在材料研究、失效分析、文物鉴定等领域，我们常常需要对样品的微小区域进行精细的结构分析。传统的X射线衍射（XRD）技术虽然强大，但其X射线束斑较大，通常为毫米级别，无法满足微区分析的需求。微区X射线衍射（Micro-XRD, μ-XRD）技术应运而生，它以其微米级的空间分辨率，为我们打开了微观结构分析的新视野。
微区XRD技术简介
微区XRD是一种利用微小X射线束进行X射线衍射分析的技术。它与常规XRD的基本原理相同，都是利用X射线照射样品时产生的衍射现象来获取样品的物相、结构等信息。但微区XRD的X射线束斑更小，通常只有几十到几百微米，甚至可以达到几微米。
微区XRD的实现主要依靠以下关键技术：
- 微聚焦X射线源：产生高亮度的微小X射线束。
- X射线光学器件：将X射线束聚焦到微米级别，如多层膜X射线透镜、复合折射透镜（CRL）、KB镜等。
- 高精度样品台：精确控制样品的移动，实现微区定位和扫描。
- 二维探测器：快速采集衍射信号。
通过微区XRD，我们可以获得样品微小区域的以下信息：
- 物相鉴定：确定微区的晶体结构和物相组成。
- 晶粒尺寸和微观应变：分析微区的晶粒大小和微观应变。
- 织构分析：研究微区的晶体取向。
- 残余应力分析：测量微区的残余应力。
- 相变研究：研究微区的相变过程。
微区XRD的应用
微区XRD在各个领域都有着广泛的应用：
- 材料科学：
- 研究多晶材料不同晶粒的物相、结构和取向。
- 分析材料的微观应力分布。
- 研究材料的相变过程。
- 表征薄膜材料的结构。
- 失效分析：分析材料断裂、腐蚀等失效区域的物相和结构。
- 微电子：
- 分析微电子器件的结构、应力、缺陷等。
- 研究微电子材料的相变和反应。
- 地质学：
- 分析矿物的微区成分和结构。
- 研究矿物的形成过程。
- 文物保护：
- 分析文物的微区成分和结构，鉴定文物的真伪和年代。
- 研究文物的腐蚀和降解机理。
- 刑侦科学：
- 分析微量物证，如油漆、纤维、土壤等。
- 其他：
- 制药, 生物医学等.
样品要求和制备
- 样品状态：固体、薄膜、粉末等均可。
- 样品尺寸：根据仪器而定, 通常样品尺寸不宜过大.
- 样品表面：样品表面要相对平整，以减少X射线的散射。
- 样品制备: 对于不平整的样品, 可能需要进行研磨, 抛光等处理.
测试中可能遇到的问题
- 样品定位：由于X射线束斑很小，如何精确地将X射线束定位到感兴趣的微区是一个挑战。
- 信号强度：由于X射线束斑小，样品量少，衍射信号可能较弱。
- 样品漂移: 在测试过程中, 样品可能会发生微小的移动, 影响测试结果.
- 空间分辨率: 实际的空间分辨率受X射线束斑大小, 样品性质等因素影响.